湖南协创药品开发有限公司陈明获国家专利权
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龙图腾网获悉湖南协创药品开发有限公司申请的专利一种甲基磺酸中的杂质测定方法及系统获国家发明授权专利权,本发明授权专利权由国家知识产权局授予,授权公告号为:CN121298969B 。
龙图腾网通过国家知识产权局官网在2026-05-01发布的发明授权授权公告中获悉:该发明授权的专利申请号/专利号为:202511855963.4,技术领域涉及:G01N30/02;该发明授权一种甲基磺酸中的杂质测定方法及系统是由陈明;刘燕;李三新;周金凯设计研发完成,并于2025-12-10向国家知识产权局提交的专利申请。
本一种甲基磺酸中的杂质测定方法及系统在说明书摘要公布了:本发明公开了一种甲基磺酸中的杂质测定方法及系统,涉及杂质测定技术领域,包括以下步骤:称取甲基磺酸样品200mg与碳酸氢钠175mg,置于同一20mL量瓶中;向量瓶中加入二甲基亚砜作为溶剂,超声处理5分钟溶解反应物,使甲基磺酸与碳酸氢钠发生反应生成可挥发杂质并去除甲基磺酸。本发明通过甲基磺酸与碳酸氢钠中和反应去除酸性组分,避免气相色谱仪腐蚀;采用恒温升温程序防止高温分解干扰,保证检测稳定性;利用优化色谱柱及条件实现杂质高效分离、峰形清晰、分离度良好;并通过高纯二甲基亚砜体系和超声辅助反应降低噪声、提高灵敏度与重复性,实现对甲基磺酸中杂质的快速、准确、高稳定检测。
本发明授权一种甲基磺酸中的杂质测定方法及系统在权利要求书中公布了:1.一种甲基磺酸中的杂质测定方法,其特征在于,包括以下步骤: 步骤一、称取甲基磺酸样品200mg与碳酸氢钠175mg,置于同一20mL量瓶中; 步骤二、向量瓶中加入二甲基亚砜作为溶剂,超声处理5分钟溶解反应物,使甲基磺酸与碳酸氢钠发生反应生成可挥发杂质并去除甲基磺酸; 步骤三、在超声溶解后以二甲基亚砜补足至刻度,制得供试品溶液; 步骤四、分别称取甲硫醚、二甲基二硫醚各20mg,以二甲基亚砜溶解并稀释,配制成每1mL中含甲硫醚和二甲基二硫醚各10μg的对照品溶液; 步骤五、采用气相色谱法进行检测,将供试品溶液与对照品溶液分别进样,在以6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷为固定液的毛细管柱上进行分离,起始温度设为40℃并保持5分钟,以每分钟30℃的速率升温至180℃并保持5分钟,进样口温度为180℃,检测器温度为230℃,进样量0.5μL,分流比为10:1,通过对比色谱图确定甲基磺酸中甲硫醚、二甲基二硫醚及未知杂质的含量; 甲基磺酸与碳酸氢钠的摩尔比控制在1:1.5至1:2.0之间,确保甲基磺酸被完全中和;在超声反应过程中,超声频率控制在40kHz至60kHz之间,反应温度保持在25℃±2℃,通过恒温超声条件的控制,促进甲基磺酸与碳酸氢钠反应完全; 二甲基亚砜溶剂纯度不低于99.9%,并经0.22μm滤膜过滤以去除微量颗粒物; 溶液的稳定性在室温下可保持至少48小时,且峰面积相对标准偏差小于2.0%。
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